三人先是来到先材楼的530房间。
屋内,凝胶色谱仪已经停止运转。
陈婉清打开仪器旁边的电脑,找到他们的测试数据,开始数据处理。
数据处理有专门的软件,只需要导入结果,再应用提前写好的处理算法,即可自动拟合计算。
不过,假如测试结果的曲线形状异常,可能出现无法自动拟合的情况,这种时候就需要手动操作。
好在,许秋他们没有遇到这样的情况,所有数据在导入后均自动得出了结果。
如果每个数据都要手动处理的话,可能一整个上午就要交待到这里了。
结果表明,八种聚合物材料的数均分子量,都在2万到5万之间,多分散系数则在1.6到1.9。
这在有机光伏领域的聚合物给体材料中,算是正常的数据。
如果分子量过小,则表明聚合物主链太短,材料的电荷输运性能会变差;
分子量过大,除非有特别长的支链,不然会出现溶解性问题。
而多分散系数过大,比如超过2.0,那么用这批材料做电池,得到器件性能数据的重复性会很差。
可能同一批材料,同样的条件,有的能做到8%,有的就只有7%、6%甚至更低。
至于多分散系数小于1.5,那确实不错,实验的重复性会非常好。
许秋也很想实现这样的结果,但基于目前的合成条件,并不能做到。
处理完数据,用U盘拷贝,三人将废液和其他实验垃圾处理掉,锁门走人。
一共只花费了半个多小时的时间。
……
接着,来到旁边的528房间。
里面有三台仪器,包括今天要用到的DSC和TGA,还有一台TMA热机械分析仪。
TMA是在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。
一般是测试橡胶、纤维之类的结构材料,像许秋他们用于有机光伏的聚合物材料属于功能材料,用不到这项表征手段。
许秋并没有把DSC和TGA的实验技能全部还给老师,毕竟是去年刚学过的实验。
他和学姐一同进行实验操作,学妹则在旁边观看、学习。
TGA,相对来说原理上比较简单,就是在氮气保护的氛围下,逐渐对材料加热,提高其温度,检测材料的重量随时间变化情况。
因为是程序控温,温度与时间是一一对应的,所以可得到材料的重量随温度的变化曲线。
当材料大幅度失重,可能意味着材料内溶剂挥发、失去结晶水、分解、二次分解等。
对应的温度,便是发生上述反应的临界温度。
操作也同样简单,只需要将称量好的样品,放入坩埚内,再挂在仪器中,依据需求,设定升温程序再执行即可。
DSC,同样用到了程序控温,不过它可以实现零下80摄氏度到零上1000多摄氏度的精准控温。
因为涉及到低温实验,所以要用到低温冷却装置,需要提前打开预冷。
材料系里的这台DSC是功率补偿型的。
采用内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。
热学测试中,很多部件都是用的贵金属铂。
它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,无论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是要保持样品和参比物温度差趋向于零。